X-ray based methods of analysis

The Laboratory of Geochemical Cycles and resources has been using X-ray, non-destructive methods of solid phase analysis for many years (e.g. magmatic rock, sediments, mineralisation, minerals).

The laboratory accommodates several analytic instruments including Ifremer-owned resources (X-ray diffraction and fluorescence) and shared facilities (e.g. electron microprobe). The lab is also largely involved in analytical instrument development in other laboratories at Ifremer, such as the bench-top x-ray (Laboratory of Geodynamic and Sedimentary record) and the Energy Dispersive Detector X-Ray Spectroscopy coupled with a Scanning Electron Microscope (Deep-sea environment laboratory). 

LGC lab resources:

Pooled and shared material:

Laboratory of Geochemical Cycles and Resources means and resources:

 X-ray Fluorescence (XRF)

The energy X-ray produced in XRF is strong enough for atoms to emit secondary radiation characteristic of the elements in the sample. This technique identifies chemical elements from Sodium to Uranium from 100% down to the ppm-level. The sample is prepared as follows:

To analyse major and minor chemical elements (mass concentration > 0.1%), samples are prepared as shown here. The sample is then ground and mixed with a fluxing material and transformed into glass through fusion in an oven at a minimum of 1000°C.

Pellet samples are prepared to analyse chemical trace elements (mass concentration between a few ppm and 0.1%). The ground sample is mixed with resin and pressed at 10T.

To analyse gold and platinum, (mass concentration > 0.5 ppm), we separate these elements from the rest of the sample by fixing them on an ion-exchange filter.  We then analyse the filter.

The laboratory is equipped with energy dispersive X-ray fluorescence (ED-XRF) for preliminary analyses on board and wavelength dispersive X-ray fluorescence for more precise analysis back in the lab.

X-ray diffraction (XRD)

Every mineral contains a ratio of specific molecules forming what we call a crystalline structure. The waves deviate according to the characteristic angles of the cristals in the sample. XRD identifies the minerals present in samples and calculates the volumetric proportion of each mineralogical phase. Two types of analysis are conducted by the lab:

Global analysis conducted on a powder sample to identify and quantify minerals.

Clay analysis: The clays in the sample are dried by lyophilisation and reduced to powder. They are then separated from the rest of the matrix and placed on slides before analysis in varied conditions. They are identified and quantified. 

The laboratory is equipped with an XRD Bruker D8 and an XRD Brucker D2. The latter can be installed on board oceanographic vessels for preliminary mineralogical analyses.

Shared facilities

Electron microprobe

« Microsonde Ouest » is co-owned by the Universities of Rennes 1, Nantes, Brest, Ifremer and INSA in Rennes. This electron microprobe unit came into existence in 1978 and is located on the Ifremer site in Brest and managed by the University of Western Brittany (UBO).

An electron microprobe analyser is primarily used for the in situ non-destructive analysis of solid samples of elements from Be to U, almost the entire Periodic Table with detection limits of around 100 ppm and precision of less than 1 per cent by measuring the intensity of the X-ray emanating from the sample.

Lorsqu’un faisceau d’électrons bombarde une cible, il se produit dans la matière une diversité d’interactions entre les électrons et les atomes de la cible qui conduisent à l’émission de signaux caractéristiques, électroniques et électromagnétiques exploités en analyse et microanalyse X. On admet généralement que le domaine d’interaction du faisceau avec la matière est un volume hémisphérique de 1µm3. Ce volume d’interaction est la source d’émission électronique et électromagnétique : les électrons Auger, les électrons secondaires, les électrons rétro-diffusés, les rayons X, le rayonnement de fluorescence.

De plus, l’instrument permet d’obtenir des cartographies chimiques (quantitatives ou qualitatives) détaillées des échantillons. Les applications sont nombreuses (caractérisation à l’échelle du micron de matériaux variés comme les gemmes, les minéraux, les métaux entre autres).

Le détecteur EDS couplé au microscope électronique à balayage

En 2016, un nouveau détecteur a été acquis par l’unité Géosciences Marines pour être couplé au microscope à balayage hébergé au laboratoire Environnement Profond. Il s’agit d’un spectromètre à dispersion d’énergie basé sur un détecteur au silicium à diffusion (silicon drift detector – SDD) d’une surface de 80 mm2 de chez OXFORDTM. Ce nouvel outil permettra de réaliser des microanalyses en mesurant l’intensité des rayonnements X générés lors de l’excitation de l’échantillon par le faisceau d’électrons du MEB. Ce détecteur SDD est particulièrement adapté aux forts taux de comptage très utiles notamment en cartographie X.

Le détecteur est piloté par le logiciel AZTec (OXFORDTM) et permet de réaliser des cartographies X sur des échantillons de grandes tailles (plusieurs cm) avec une résolution de 1-2 microns. Le module « Feature » permet également de scanner un échantillon pour détecter la ou les phases recherchées (exemple : grains d’or) et ainsi obtenir des informations sur la quantité de grains présents, leur distribution dans l’échantillon mais également leurs tailles et leurs morphologies. Ce type d’approche peut être également utilisé pour sélectionner précisément les zones adaptées aux analyses quantitatives à la microsonde électronique ; permettant ainsi d’optimiser le temps d’analyse.

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