Les méthodes d’analyses utilisant les rayons X

Depuis de nombreuses années, le laboratoire d'étude des « Cycles Géochimiques et ressources » est spécialisé dans l’analyse des phases solides (ex. roches magmatiques, sédiments, minéralisations, minéraux) à l’aide des méthodes non destructives basées sur le rayonnement X. Par conséquent, le LCG accueille de nombreux outils d’analyses utilisant ces techniques incluant les moyens propres au laboratoire (diffraction X et fluorescence X) et des moyens mutualisés (ex. microsonde éléctronique). De plus, le laboratoire s’implique fortement dans les développements analytiques d’instruments hébergés dans d’autres laboratoires comme, par exemple, le banc d’analyse par fluorescence X (laboratoire LGS) et le détecteur EDS couplé au microscope électronique à balayage (laboratoire LEP).

Les moyens propres au laboratoire LCG sont les suivants :
Les moyens mutualisés ou communs sont :

Les moyens propres du Laboratoire d'étude des Cycles Géochimiques et ressources

Fluorescence X (XRF)

En XRF, l’énergie des rayons X est suffisante pour faire réagir les atomes qui émettent un rayonnement secondaire caractéristique des éléments présents dans l’échantillon. Cette technique permet d’identifier les éléments chimiques du Sodium à l’Uranium et de les quantifier (pour des concentrations massiques allant de quelque ppm à plusieurs dizaines de pourcents). Pour cela, l’échantillon doit être préparé de différente manière :

Pour l’analyse des éléments chimiques majeurs et mineurs (concentration massique > 0.1 %), on prépare des « perles ». L’échantillon broyé est alors mélangé avec un fondant et transformé en verre par fusion dans un four à minimum 1000°.

Pour l’analyse des éléments chimiques traces (concentration massique entre quelques ppm et 0.1 %), on prépare des pastilles. Il s’agit d’un mélange de d’échantillon broyé avec de la cire que l’on presse à 10T.

Pour l’analyse de l’or ou du platine (concentration massique > 0.5 ppm), on sépare ces éléments du reste de l’échantillon en les fixant sur un filtre « échangeur d’ion ». C’est ce filtre que l’on analyse.

Le laboratoire est équipé d’une fluorescence X à dispersion d’énergie (ED-XRF) pour la réalisation d’analyses préliminaires sur les bateaux, et d’une fluorescence X à dispersion de longueur d’onde (WD-XRF) pour les analyses plus précises en laboratoire.

Diffraction X (XRD)

Chaque minéral est composé de molécules qui sont organisées de manière spécifique, formant ce que l’on appelle une « maille cristalline ». En XRD, on dit que le rayonnement est diffracté par les plans constituant les mailles des différents minéraux de l’échantillon. Autrement dit, le rayonnement est dévié selon un ou plusieurs angles caractéristique(s) des cristaux présents  dans  l’échantillon. Cette méthode permet d’identifier les minéraux présents dans un échantillon donné mais également d’évaluer les proportions de chaque phase minéralogique.
Deux types d’analyses sont effectués au laboratoire :

L’analyse globale effectuée sur l’échantillon réduit en poudre. On peut ainsi réaliser une identification et une quantification de l’ensemble de minéraux présents.

L’analyse des argiles : les argiles contenues dans l’échantillon, séché par lyophilisation et réduit en poudre, sont séparées du reste de la matrice puis sont ensuite déposées sur des lames orientées avant d’être analysées sous différentes conditions. On peut ainsi les identifier et évaluer leur quantité.

Le laboratoire est équipé de la XRD Brucker D8 et de la XRD Brucker D2. Cette dernière peut être installée sur les bateaux océanographiques et permettre de réaliser des analyses minéralogiques préliminaires.

Les moyens mutualisés

Microsonde électronique

Le service commun « Microsonde Ouest » est une copropriété des universités de Rennes 1, de Nantes, de Brest, de l’Ifremer et de l’INSA de Rennes. Le service existe depuis 1978. Il est localisé sur le site de l’Ifremer et est géré par l’UBO.

La microsonde électronique permet l’analyse quantitative in situ de la composition chimique de matériaux pour les éléments allant du Be à l’U soit la quasi-totalité de la classification périodique avec des limites de détection de l’ordre de 0,01% et une précision inférieure au pour cent. Elle s’appuie pour cela sur la mesure de l’intensité du rayonnement X caractéristique émis par un élément donné, dans des conditions particulières d'excitation.

Lorsqu’un faisceau d’électrons bombarde une cible, il se produit dans la matière une diversité d’interactions entre les électrons et les atomes de la cible qui conduisent à l’émission de signaux caractéristiques, électroniques et électromagnétiques exploités en analyse et microanalyse X. On admet généralement que le domaine d’interaction du faisceau avec la matière est un volume hémisphérique de 1µm3. Ce volume d’interaction est la source d’émission électronique et électromagnétique : les électrons Auger, les électrons secondaires, les électrons rétro-diffusés, les rayons X, le rayonnement de fluorescence.

De plus, l’instrument permet d’obtenir des cartographies chimiques (quantitatives ou qualitatives) détaillées des échantillons. Les applications sont nombreuses (caractérisation à l’échelle du micron de matériaux variés comme les gemmes, les minéraux, les métaux entre autres).

Le détecteur EDS couplé au microscope électronique à balayage

En 2016, un nouveau détecteur a été acquis par l’unité Géosciences Marines pour être couplé au microscope à balayage hébergé au laboratoire Environnement Profond. Il s’agit d’un spectromètre à dispersion d’énergie basé sur un détecteur au silicium à diffusion (silicon drift detector – SDD) d’une surface de 80 mm2 de chez OXFORDTM. Ce nouvel outil permettra de réaliser des microanalyses en mesurant l’intensité des rayonnements X générés lors de l’excitation de l’échantillon par le faisceau d’électrons du MEB. Ce détecteur SDD est particulièrement adapté aux forts taux de comptage très utiles notamment en cartographie X.

Le détecteur est piloté par le logiciel AZTec (OXFORDTM) et permet de réaliser des cartographies X sur des échantillons de grandes tailles (plusieurs cm) avec une résolution de 1-2 microns. Le module « Feature » permet également de scanner un échantillon pour détecter la ou les phases recherchées (exemple : grains d’or) et ainsi obtenir des informations sur la quantité de grains présents, leur distribution dans l’échantillon mais également leurs tailles et leurs morphologies. Ce type d’approche peut être également utilisé pour sélectionner précisément les zones adaptées aux analyses quantitatives à la microsonde électronique ; permettant ainsi d’optimiser le temps d’analyse.